微反应器材质的选择是工艺成功的因素之一

　　在连续流工艺开发过程中，反应介质与微反应器材质有可能发生反应，或者有着严重的腐蚀。对于连续流工艺开发，有时反应器材质的选择是工艺成功的因素之一。

　　

　　研究背景：在2021年OPR&D杂志上报道了：高温下肼缩合反应的连续流工艺的研究。与传统的间歇工艺相比，该方法可以更安全、并可以更好的控制杂质。研究中，作者发现微反应器材质对反应收率有着很大的影响。并且，溶剂选择对连续流工艺的成功至关重要。

　　

　　微反应器材质及溶剂对反应的影响：

　　

　　1、不锈钢316/316L管式反应器的连续流工艺探讨：

　　

　　2的甲醇流与甲醇中的水合肼一起流入预热温度为150°C的316LSS管式反应器，经过20分钟反应后，进入降温单元再接后处理。结果反应混合物的过程控制（IPC）显示背压调节器（BPR）释放大量气体，转化率为60%。增加水合肼的停留时间或当量并不能提高转化率。

　　

　　经分析由于不锈钢316/316L管不适合在高温下处理水合肼溶液，因其钼含量高，会显着降低肼的分解温度。所以肼在高温下与不锈钢流动反应器不兼容。

　　

　　2、聚四氟乙烯泵头进料，PFA材质的盘管反应：

　　

　　研究者选择使用聚四氟乙烯作为水合肼的进料泵，反应器选用PFA材质的盘管对该工艺进行了研究。

　　

　　将化合物2的2-甲基四氢呋喃（2-MeTHF）溶液和水合肼的乙醇溶液分别流过浸没在70°C水浴的管道。1-2分钟的停留时间后，两股物料在三通混合器处混合，并流入放置在140°C的烘箱中的管道反应器（停留时间20-60分钟）。然后经过冷却管道冷却后，通过背压阀（BPR）后从连续流反应器系统中流出，出料口设有过程控制样品（IPC）取样口。

　　

　　在理想条件下，使用了1.4当量的水合肼，停留时间30分钟，在两次100g规模运行，得到>99%的LC纯度和几乎100%的LC收率。

　　

　　康宁微反应器选用了康宁特种玻璃和化学稳定性的康宁Unigrain™碳化硅（SiC）材质。康宁反应器具有抗腐蚀、耐高温高压（-60-200℃，18个大气压），适用于多种化学反应。